(PhS)3P Трифенилтритиофосфит
(PhS)3P
Исходные соединения: тиофенол PhSH (d=1,078 г/мл) и хлорид фосфора(III) PCl3 (d=1,57 г/мл).
3PhSH + PCl3 = (PhS)3P + 3HCl
Система должна быть надёжно защищена от попадания воздуха, особенно влаги (сернокислотные склянки!).
В колбу помещаются кипелки (пара небольших, около 0,5 см, кусочков керамики) и 50 мл (0,15 моль) PhSH. При перемешивании, по каплям, приливается 14,3 мл (0,05 моль) PCl3. Время приливания около 5 мин. Смесь оставляется на 2 часа. Реакция является самокатализируемой, и имеет индукционный период. Катализ производится образующимся HCl. Если за это время с кипелок не начинают подниматься пузырьки газа (HCl), то смесь разогревают до 500C, и немедленно прекращают нагревание. Смесь оставляют на 1-2 суток, пока продукт не закристаллизуется. Если используется водорасворимая смазка для шлифов, то её следует периодически менять, т.к. HCl сильно её разъедает, и шлифы могут прилипнуть очень крепко. Спустя сутки после начала реакции HCl следует удалить под нарастающим вакуумом (опасаться бурного "вскипания" реакционной смеси, вызванного выделением HCl). Процедуру удаления HCl периодически повторять, т.к. HCl сильно препятствует кристаллизации.
Очистка
Твёрдый белый продукт реакции выдержать под вакуумом в теч. 3 ч, удалить всю жидкость, повторить вакуумирование. Перекристаллизовать из объёма бензола, численно (в мл) равного массе полученного продукта (в граммах), нагрев смесь бензола с продуктом до 800C и тщательно её перемешав до полного растворения трифенилтритиофосфита. Смесь оставить для кристаллизации. Выход чистого (PhS)3P около 85%.